Vergelijkingsonderzoek  tussen  de lasmaterialen alloy C 22® en alloy 59

Bron Böhler Thyssen Lastechniek

In de chemische procesindustrie worden nikkellegeringen voor het leidingwerk of drukvaten uit de alloy C-serie gekozen. Door de steeds toenemende eisen ten aanzien van de corrosiebestendigheid worden deze legeringen vervangen door hoger-gelegeerde materialen, zoals bv. alloy 59. Met dit onderzoek werd nagegaan of met èèn lastoevoegmateriaal alle combinatie’s van deze basismaterialen gelast konden worden.  

Nikkellegeringen uit de zgn. alloy C-serie hebben een uitstekende corrosiebestendigheid in neutrale en in  zuur en basisch reagerende zouthoudende milieus. Dit geldt zowel voor de oxiderende als de reducerende type milieus. Dit berust op het feit dat chroom (Cr) de bestendigheid tegenover oxiderende oplossingen en molybdeen (Mo) de bestendigheid tegenover reducerende oplossingen sterk verbeterd.

De alloy C-legeringen,afgeleid van het eerste type alloy C of alloy C-276, zijn daarom in heel veel corrosieve milieus als beste in te zetten. Vooral in de chemische procesindustrie waar de bestendigheid tegen put- en spleetcorrosie in chloor (Cl)- houdende, oxiderende milieus een zeer belangrijke rol speelt. Dit geldt tevens bij lage pH-waarden. Deze alloys zijn tevens bijzonder bestand tegen interkristallijne spanningscorrosie wat een bijzonder voordeel is ten opzichte van de hooggelegeerde RVS soorten. Deze legeringen hebben de laatste decennia een behoorlijke ontwikkeling meegemaakt. De nieuwste ontwikkeling, alloy 59 (w.st.no:.2.4605; NiCr23Mo16Al; UNS N06059), heeft van die legeringen de optimale chemische samenstelling. De laatste 10 jaar is alloy 59 succesvol ingezet in de chemische- en milieutechnische industrie zoals bv. in rookgasontzwavelingsinstallaties! Als lastoevoegmateriaal is er een gelijksoortige (matching) alloy 59 ontwikkeld die universeel voor het lassen van NiCrMo-legeringen en voor bijzondere hooggeleerde RVS soorten ingezet kan worden.

Lasbaarheid

In principe zijn alle nikkellegeringen uit de C-serie goed lasbaar met alle conventionele lasprocessen, zoals TIG, TIG met hete draad toevoer, plasma, beklede elektroden en MIG/MAG (puls). Op grond van een ongunstige gietstructuur in de las t.o.v. de structuur van het gewalste basismateriaal wordt om een goede corrosiebestendigheid van het lasmetaal te waarborgen, gelast met overgelegeerd toevoegmateriaal. In het verleden werd bv. alloy C-276 altijd matching gelast daar nog geen hoger gelegeerd toevoegmateriaal ter beschikking was. Met de opkomst van alloy C-22® was er een licht overgelegeerd toevoegmateriaal ter beschikking. Tegenwoordig geeft men de voorkeur om beide legeringen met alloy 59 te lassen. Tabel 1 toont een overzicht van de chemische samenstelling van diverse NiCrMo-legeringen

Naast een uitstekende corrosiebestendigheid (hoog Cr- en Mo-gehalte) bezit alloy 59 ook t.o.v. de alloy C-serie een uitstekende thermische (structuur)stabiliteit en dit heeft dus een positieve uitwerking op de lasbaarbaarheid. Criteria voor deze thermische (structuur)stabiliteit is het Tijd-Temperatuur-Uitscheidings- en Tijd-Temperatuur-Sensibiliserings diagram. Ook bij gebruik in de rookgasontzwavelingsinstallaties kan de bijzondere goede corrosiebestendigheid na talrijke, onder praktijkomstandigheden uitgevoerde, beproevingen aangetoond worden. Figuur 1. betreft een samenvatting van de beproevingsresultaten waarmee vastgesteld kan worden hoe gevoelig het basismateriaal voor interkristallijne corrosie is. Middels de corrosiebeproeving ASTM G-28  methode A, blijkt dat alloy C-276 (w.st.no: 2.4819) zeer gevoelig is voor interkristallijne corrosie. Dit betekent dat het lassen van dikwandige onderdelen in deze alloy problematisch kan zijn. Daartegenover gedraagt alloy 59 zich beduidend gunstiger, in vergelijk met de andere alloys zoals C-4 (w.st.no: 2.4610) en C-22® (w.st.no: 2.4602). Beslissend hierin is niet zo zeer de vorm van de curve maar de tijd tot de eerst optredende sensibilisering. Op basis van 50 mm interkristallijne corrosie criteruim begint bij alloy C-276 de sensibilisering al na enige minuten terwijl alloy 59 pas na 2 uur problemen gaat geven. Dit is een veel meer bruikbare tijd om interkristallijne corrosie na een warmvormgeving, warmtebehandeling en/of lassen van dikwandige materialen, te voorkomen. Meerdere vergelijkende beproevingen tonen aan dat alloy 59 na 1, 3 en 5 uur sensibiliseringsgloeiing op 781°C maar slechts zeer geringe corrosieaantasting geeft volgens ASTM G-28, methode A en B. De alloys uit de C-serie inclusief alloy 686 (21Cr16Mo4W) en alloy C-2000® (als alloy 59 + 1,6% koper) zijn al gevoelig na 1 uur waarbij ook nog sterke putcorrosie waarneembaar was!

Deze resultaten zouden daarmee het ongunstige effect van de structuurstabiliteit kunnen aangeven van de toevoeging van wolfraam (W) bij alloy 686 en koper (Cu) bij alloy C2000®.  Bij de vervaardiging van dikwandige drukvaten van alloy 59 evenals warmvormgeving van de bodems en uiteraard het lassen daarvan, zijn in de praktijk nog geen negatieve resultaten op de corrosiebestendigheid waargenomen. Als lastoevoegmaterialen worden aanbevolen:

Voor het lassen onder beschermgas (TIG/MIG):

W.st.no: 2.4607, SG-NiCr23Mo16  AWS A 5.14 - ER NiCrMo 13 Merknaam: UTP A 759

Voor beklede elektrode:

W.st.no: 2.4609 , EL NiCr22Mo16   AWS A 5.11 - E NiCrMo 13 Merknaam UTP 759 Kb

Omdat lasparameters zoals  warmte-inbreng, interpasstemperatuur, draad- en elektrodediameter een zeer grote invloed hebben op de corrosiebestendigheid is het van wezenlijk belang deze informatie na te vragen bij de leveranciers van het basismateriaal en/of lasmateriaal.

Corrosiebeproevingen van de verschillende alloy C-legeringen

Inmiddels zijn er een veelvoud aan beproevingsresultaten beschikbaar in diverse corrosieve milieus. Enerzijds zijn dit de standaard laboratoriumbeproevingen, die in eerste instantie voorgeschreven zijn ter controle van de leveringstoestand van het basismateriaal. Anderzijds zijn beproevingen uit de hoek van de chemische- en milieutechnische- industrie voor specifieke toepassingen (bv. “nat” rookgasontzwavelingsapparatuur) aanzienlijk toegenomen, overwegend aan het basismateriaal en aansluitend ook aan het gelaste materiaal.

Voorop bij zulke beproevingen staat altijd de bestendigheid in chloor (Cl)-houdende en meestal zure milieus. Alle alloy C-legeringen zijn bestand tegen de standaard lokale corrosie FeCl3-test. Daarom zijn met betrekking tot de hogere eisen in de praktijk veel corrosievere tests ontwikkeld. Dit zijn o.a. de ASTM G-28, methode A en B. Figuur 2 toont een overzicht van testresultaten in verschillende milieus met betrekking ttot de basismaterialen. Hierbij komt alloy 59 er als beste uit. Dit geldt ook in voor ander hoog corrosief milieu, “Groene dood” genoemd. Tabel 2 laat zien dat alloy 59 de hoogste kritische put- en spleetcorrosietemperatuur (resp. CPT en CCT) in dit medium heeft. Dezelfde beproevingen maar nu gelast met matching alloy 59 toevoegmateriaal en optimale lasparameters tonen aan dat ook voor de lasnaad deze corrosiebestendigheid garandeerd kan worden.

Doel van deze beproevingen.

Voor de kwalificering van alloy C-legeringen in gelaste toestand zijn eerst beproevingen gedaan met de ongelijksoortige verbinding tussen alloy C-22® en alloy 59. Er is gelast met alloy 59 lastoevoegmateriaal. Men was ook geïnteresseerd  in de lasverbinding van deze nieuwe alloy C-legeringen aan de installatie aanwezige oudere C-legeringen en de eventueel te verwachten problemen betreffende de corrosiebestendigheid van deze lasverbinding. Deze combinatie van basismaterialen werden ook opgenomen in het onderzoek. Hierbij bleek dat het lasmateriaal van alloy 59 (TIG en beklede elektrode) zich verschillend gedroeg bij de verschillende combinatie’s van basismateriaal en milieus. Terwijl de test volgens ASTM G-28 methode A en B geen onderscheid gaf in de corrosiebestendigheid, gaf bij de corrosievere “Groene dood” test het matching lastoevoegmateriaal (alloy C-22®) een minder goed resultaat dan bij de combinatie met alloy 59 lastoevoegmateriaal. In een aansluitend onderzoeksprogramma zijn de basismaterialen alloy C-22 en alloy C-276 in gelaste toestand onderzocht met toevoegmaterialen alloy C-22® en alloy 59 (TIG en beklede elektrode). In de tabellen 1 en 3 zijn de kenmerkende samenstellingen van de onderzochte materialen opgenomen.  Theo, het gaat hier om de specifieke samenstelling getest basismateriaal!!

Lassen van de proefmonsters

Voor het lassen met beklede elektrode werd voor een 5 mm dikke plaat gekozen. Deze werd door middel van frezen van een V-naad met een 70° openingshoek voorzien. Eerst werd er met twee lagen gelast en daarna werd de tegenlaag uitgeslepen en tegengelast. Hiervoor werden de beklede elektroden EL-NiCr20Mo14W (alloy C-22®) en EL NiCr22Mo16 (alloy 59) Ø 2,5 mm gebruikt. Met een gelijkspanning van 20 V, stroomsterkten van 55-65 Amp. en lassnelheden van 15-20 cm/min werd een Heat Input van 3,5 tot 6,5 kJ/cm gerealiseerd.

Voor het TIG lassen werd een pijp van Ø 82,6 mm en 2,77 mm wanddikte in 2 lagen gelast met de lastoevoegmaterialen SG-NiCr22Mo14W (alloy C-22) en SG-NiCr23Mo16 (alloy 59) in de diameter Ø 2,0 mm.

Met lassnelheden van ca. 8 cm/min realiseerde men een Heat Input van 7 KJ/cm bij de doorlassing en 5,5 KJ/cm bij de sluitlaag. Beschermgas (5-7 l/min) en backinggas was zuiver Argon (I1 vlg’s EN 439). Uit deze lasproefstukken werden een groot aantal monsters genomen (50 x 50 mm voor de plaat en halve schalen met een lengte van 50 mm uit de pijp). De proefmonsters werden afzonderlijk in diverse laboratoria getest.

Beproevingsnormen

De navolgende drie milieus kwamen in aanmerking:

1)         ASTM G-28, methode A

            50% H2SO4,

            41,7 G/L Fe2(SO4)3 x 9 H2O

            rest water

 

2)         ASTM G-28, methode B

            16,7 g/l FeCl3 x 6 H2O

            12 g/l CuCl2x 2 H2O

            150 ml H2SO4, 96%

            30 ml HCl, 37%

            rest water

 

3)         Als “Groene dood” bekend

            6,4 % H2SO4

            3,1 % HCl

            1 % CuCl2

            0,6 % FeCl3

            rest water

De beproevingstemperatuur was voor alle milieus 100°C en de beproevingstijden: 1, 5 en 7 dagen. Alle proefstukken werden vooraf gebeitst zodat alle aanloopkleuren door het lassen niet meer zichtbaar waren. Het beitsen duurde ongeveer 40 min. in een beitsmiddel van: 5 % HF + 20 % HNO3 + rest water. Na de beproeving werden de proefstukken op gewichtsverlies gecontroleerd en omgerekend in een corrosiesnelheid van mm/j (j = jaar). Alle proefstukken werden naderhand visueel en microscopisch onderzocht waarbij het gehele oppervlak op alle lokale aantastingen werd gecontroleerd om deze eventueel . te kunnen beschrijven. Bij de beoordeling van het gewichtsverlies moet er wel rekening mee gehouden worden dat het overwegend basismateriaal betreft, omdat het lasmetaal maar ca. (even afgezien van de snijkanten) 1/10 deel van het totaaloppervlak uitmaakt. Bij lokale corrosie, die vooral optreedt bij de ASTM G-28 methode B en de “Groene dood”, is strikt genomen de omrekening van gewichtsverlies in een corrosiesnelheid niet toelaatbaar. In dit geval is het gewichtsverlies eenduidig te herleiden op lokale aantasting in het lasmetaal. Als dit gewichtverlies berekend wordt op het veel kleinere lasoppervlak dan zal dit een verkeerd beeld geven van de corrosiesnelheid.

Resultaten van het corrosie-onderzoek en de interpretatie ervan

De resultaten zijn in de figuren 3,4 en 5 door middel van een duidelijk staafdiagram weergegeven. Bij de met beklede elektroden gelaste werkstukken wordt aanvankelijk bij de ASTM G-28 methode A en B test, overwegend geen lokale corrosieaantasting waargenomen en nauwelijks gewichtsverlies. Een uitzondering hierop toont de lasverbinding tussen alloy C-22® en alloy C-276  gelast met de beklede elektrode op basis van alloy C-22® (EL-NiCr20Mo14W). Hierbij werd putvormige corrosie waargenomen. In het medium “Groene dood” werd bij dezelfde combinatie zeer sterke putvorming waargenomen zowel in de las alsmede naast de lasnaad (figuur 6). Dat lokale corrosie sterk aanwezig is blijkt ook uit de corrosiesnelheid van 3,6 mm/j!! Daartegenover gedraagt dezelfde combinatie gelast met een elektrode op basis van alloy 59 (EL-NiCr22Mo16) zich beduidend beter. Er werd slechts marginale putvorming geconstateerd. Een putvorming, die maar 1/10 deel van de eerder genoemde corrosiesnelheid bedroeg, nl. 0,36 mm/j. Ongeveer gelijk liggen de verhoudingen bij het “matching” lassen van alloy C-22® aan alloy C-22®. Ook hier blijkt dat bij het lassen met een beklede elektrode op basis van alloy C-22® er sprake is van sterke putvormige corrosie in de lasnaad en een hoge corrosiesnelheid van 2,0 mm/j. Voor dezelfde verbinding gelast met alloy 59 elektrode werd geen lokale corrosie  gevonden (de geconstateerde spleetcorrosie bevond zich in het basismateriaal alloy C-22®). De corrosiesnelheid lag wederom op een zeer lage waarde van 0,064 mm/j. Hiermede wordt de uitstekende corrosiebestendigheid van alloy 59 aangetoond. Beperkt door de algemene lage corrosiebestendigheid van het basismateriaal C-276 in het “Groene dood” medium (lager Cr-gehalte) werd wederom bij het lassen van alloy C-276 met beklede elektrode type alloy C-22®, sterke lokale corrosie aangetroffen en een corrosiesnelheid gemeten van maar liefst 3,9 mm/j (figuur 7). Dezelfde verbinding maar nu met alloy 59 beklede elektrode gelast, werd alleen corrosie gevonden aan de snijkanten van de lasnaad.

Resultaten bij de lasverbindingen

Bij de TIG-gelaste verbindingen zien de verhoudingen er in het algemeen iets ongunstiger uit. Men moet hier tussen de drie testmilieus duidelijk differentiëren. Allereerst waren de beproevingsresultaten van de ASTM G-28, methode A, het gemakkelijkst omdat bij alle proeven geen lokale corrosie werd waargenomen. Hier blijkt in principe weer de geringe agressiviteit van dit milieu (dit komt door de afwezigheid van - de voor lokale corrosie verantwoordelijke - chloriden en de oxiderende werking van de zware metaal-ionen). Bij de beproevingsmethode volgens ASTM G-28 methode B, is bij alle proeven putvormige aantasting waargenomen. Dit wordt veroorzaakt door de bij deze proef aanwezige chloriden en zware metaal-ionen . In het bijzonder is putvorming aanwezig bij de verbindingen van alloy C-22® aan alloy C-276 en alloy C-276 aan alloy C-276, onafhankelijk van het type lastoevoegmateriaal. Bij nauwkeurige inspectie bleek dat het in alle gevallen om een lichte aantasting ging en dat enkel bij de minder corrosiebestendigere alloy C-276 van een sterkere putvormige aantasting gesproken kon worden. Na beproeving in de zgn. “Groene dood” werd in alle geteste proefstukken putvorming geconstateerd. Het bewijs dat het hier om een buitengewoon hoog agressief (hoger HCl aandeel) praktisch beproevingsmilieu gaat. Een onderscheidt tussen de basismateriaal combinaties en het lasmateriaal is hier niet te maken. Deze systematische beproevingen tonen de goede corrosiebestendigheid aan van het lastoevoegmateriaal op basis van alloy 59. Hierbij moet onderstreept worden dat corrosieproeven worden uitgevoerd op 120° C, 20° C hoger in vergelijk met vroegere beproevingen. Dat dan zelfs onder deze omstandigheden basismateriaal alloy 59 met alloy 59 gelaste beklede elektroden goede bestendigheid biedt is typerend voor deze alloy C-legering. De reden van deze buitengewone corrosiebestendigheid is het hogere Cr-gehalte en het lage Fe-gehalte (max. 1,5%). Dit biedt tevens een voordeel bij het oplassen op bv. staal. Het lastoevoegmateriaal alloy 59 is tevens geschikt voor de lager gelegeerde NiCrMoFe-basismaterialen zoals bv.  alloy 625 (w.st.no. 2.4856) en alloy 825 (w.st.no. 2.4858) en ook de hoog-gelegeerde austenitische stalen met in het bijzonder de hoog Cr- en Mo-gelegeerde alloy 926 (w.st.no. 1.4529) en alloy 31 (w.st.no. 1.4562).

Samenvatting

Bij deze testresultaten kan geconstateerd worden dat volgens de ASTM G-28, methode A, geen onderscheidt in corrosie waargenomen kon worden. Zowel het basismateriaal en de las zijn hiertegen bestand. Daarentegen toont de ASTM G-28, methode B, aan dat vanwege de aanwezigheid van HCl en  zware metaalionen er wel sprake is van verschillen in de resultaten. Dit geldt ook voor de TIG-lasnaden van de pijpjes. Deze methode is agressiever en meer praktischer gericht (denk aan chemie en milieu zoals bv. rookgasontzwaveling). De waargenomen putvormige corrosie is bij de lasnaden op basis van alloy C-22® duidelijker aanwezig dan bij de lasnaden op basis van alloy 59. Dit is door middel van de corrosiesnelheden aangetoond. Bij het lassen met beklede elektroden werd bij geen enkele proef lokale corrosie waargenomen. De corrosiesnelheden zijn specifiek vergelijkbaar met die van het basismateriaal. Met de agressieve “Groene dood” test trad sterke putvormige corrosie bij meerdere proefstukken op, wederom voornamelijk bij de TIG-lasnaden van de pijp. Terwijl de verbindingen op basis van alloy C-22® putvormige corrosie vertoonden gaven de verbindingen gelast met alloy 59 slechts in een enkel geval een aantasting, verder waren ze vrij van elke lokale putvorming. De iets betere resultaten van de met beklede elektrode gelaste werkstukken t.o.v. de TIG-gelaste proefstukken is te verklaren door de lagere warmte-inbreng. Dit geldt zowel voor de lasnaad als voor de warmtebeïnvloede zone.  De verwerkende industrie heeft hierbij de mogelijkheid een lasmateriaal te kiezen dat geschikt is voor alle C-alloys en hooggelegeerde (CrNiMo) stalen (en eventuele  combinaties). Een lastoevoegmateriaal dat een hoge zekerheid biedt.  

J. Heinemann, Böhler Thyssen Special Welding, UTP Bad Krozingen

Ch. Richli, Roche AG, Sisseln

Bewerkt door J. Cobben, Böhler Thyssen Lastechniek B.V. Haarlem

         Alloy C22® en C2000® zijn handelsnamen van Haynes International Inc.